摘要：如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：小茴香，右旋糖酐，乳酸菌，甘露醇。 ...
当以RD、RA、STE、RF、RC目标产物时，LX-T28树脂相对消耗更少的上样液。
本试验中所用到的引物均由北京擎科合成。pMD18-T载体由本实验室保存
国家富硒农产品加工技术研发专业中心作为目前国内唯一一个涉硒的国家级研发中心，汇聚国内外硒研究开发知名专家学者，致力于构建研发与产业化相结合的技术创新体系，助力健全硒产业标准化体系，加快富硒农产品的高值利用和硒产业的提档升级。中国农业国际合作促进会标准化委员会邮箱：cai_capiac@163.com联系人：张老师附件：硒农业通用术语（征求意见稿).docx声明：本文所用图片、文字来源《全国团体标准信息平台》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。相关链接：硒，标准，农业。从富硒农产品的数量和种类等角度来看，我国硒农业的发展和繁荣居世界前列。
硒农业在高速发展的同时，需规范通用术语的使用，但国内外均未有对硒农业相关术语进行规范的标准出台。请于2021年8月29日之前将修改意见反馈至中国农业国际合作促进会标准化委员会地理标志办公室。残渣溶解液全部过LC-Si硅胶小柱（预先以5mL丙酮+正己烷（1+9）活化），再用5mL丙酮+正己烷（6+4）洗脱，收集洗脱液于15mL离心管中，40℃水浴中氮气吹干，以1mL（v）5%甲酸乙腈复容，过0.22m滤膜，待测
本方法是采用液相色谱-串联质谱法对鸡蛋中的氯霉素和氟苯尼考残留量的检测方法的研究，鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶，过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。色谱纯正己烷（罗恩试剂）。3.3 前处理条件优化本文比较了乙腈、1%甲酸乙腈，5%甲酸乙腈作为提取溶剂时加标回收率情况，使用5%甲酸乙腈作为提取溶剂，样品加标回收率更好，故样品前处理使用5%甲酸乙腈作为处理溶剂。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联相关链接：氯霉素，氟苯尼考，乙酸铵，丙酮。
色谱纯乙腈（德国，默克公司）。用纯水作为流动相，水相比较0.1%甲酸水溶液、5mmol乙酸铵溶液，基线噪音略大，水相为0.1%甲酸水溶液，氯霉素、氟苯尼考峰形较好，但是氟苯尼考的响应值较纯水作为流动相下降很多。
氟苯尼考是一种农业部批准使用的动物专用抗菌药，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病，尤其对呼吸系统感染和肠道感染疗效明显，GB316502019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定家禽产蛋期禁止使用氟苯尼考。用5mmol乙酸铵溶液作为水相，氟苯尼考的响应值较纯水作为流动相也下降近50%。WatersACQUITYUPLC BEH1.7mC18（2.1100mm），KQ-250DV超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。Millipore超纯水机（美国Milipore公司）。
0.22m有机系针筒式微孔滤膜（上海安谱公司）。取1mL标准中间液至10mL容量瓶中，以乙腈稀释并定容成浓度为100ng/mL的标准工作溶液，分别移取标准工作溶液0.05、0.1、0.5、2.0、5.0mL及氯霉素D5内标工作溶液1mL于10mL容量瓶中，用流动相稀释制成浓度为：0.5、1.0、5.0、20.0、50.0ng/mL的标准工作溶液，吸取0.25mL氯霉素、氟苯尼考标准溶液（1000g/mL）定容到1mL，得250.0ng/mL标准溶液，氯霉素、氟苯尼考标准曲线范围0.5、1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、250.0ng/mL。2.2 样品前处理鸡蛋经搅拌混匀，取5g置于50mL离心管中，加入内标工作溶液100L和30mL5%甲酸乙腈溶液，均浆，10000r/min离心5min，取上清液转入250mL分液漏斗中，加入15mL乙腈饱和的正己烷，振荡5min，静置分层，乙腈层转移至100mL棕色鸡心瓶中，残渣用30mL乙腈重复提取一次。氯霉素、氯霉素D5和氟苯尼考标准品均购于坛墨质检科技股份有限公司。
2.3 仪器条件液相分离条件：色谱柱：C18色谱柱（2.1mm100mm，1.7m）。随着氯霉素的广泛应用及研究的深入，发现其有许多毒、副作用，因此，必须控制氯霉素在动物性食品中的残留，保障消费者健康与安全。
残渣溶解液全部过LC-Si硅胶小柱（预先以5mL丙酮+正己烷（1+9）活化），再用5mL丙酮+正己烷（6+4）洗脱，收集洗脱液于15mL离心管中，40℃水浴中氮气吹干，以1mL（v）5%甲酸乙腈复容，过0.22m滤膜，待测。3 结果与分析3.1 质谱条件的确定氟苯尼考含有酰胺基团，在负离子模式下易形成［M+H］+准分子离子，目前研究检测氟苯尼考（LC-MS/MS）方法均采用负离子模式，分别取100ng/mL氯霉素、氟苯尼考标准溶液、氯霉素D5内标溶液进质谱，通过全扫描（SCAN）和选择离子监测（SIM）进行条件优化，氯霉素等药物信息及质谱参数优化条件见表2。
XS205DU电子天平（梅特勒）。目前检测鸡蛋中氯霉素类药物残留量主要采用国家标准GB/T223382008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》，在检测鸡蛋过程中发现一些可以优化和改进的步骤。混合乙腈层，向鸡心形瓶加入5mL正丙醇，40℃水浴中旋转浓缩至近干。1 引言氯霉素是第一个人工合成的广谱抗生素，因其效高价廉，在中国畜牧业中得到广泛应用，对畜禽疾病的控制和治疗起到了重要的作用。色谱纯丙酮（赛默飞世尔科技（中国））。通过改进和优化，本方法更加简便、快捷、准确的测定鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考。
残渣以5mL丙酮+正己烷（1+9）溶解。试验结果表明，蛋鸡多剂量内服氯霉素后，氯霉素在鸡蛋中的药动学特征是：易于吸收，多分布于蛋黄。
中华人民共和国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》规定氯霉素禁止用于所有食品动物。2 材料和方法2.1 试剂与材料ABSCIEXAPI4000+UPLC/MS/MS质谱联用仪（美国ABSciex公司，配有Turbo-V离子源、蠕动泵和Analyst1.5.2数据处理系统）。
色谱纯正丙醇（德国，默克公司）。空白试验：除不称取样品，其余操作同上提取净化步骤。
色谱纯甲醇（德国，默克公司）。WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪。40℃水浴中氮气吹干后，复溶试剂的选择，GB/T223382008标准中以1mL水作为溶剂溶解，通过实验比较表明：水作为复溶的溶剂做出的回收率较低，特别对于氟苯尼考使用的是外标法定量，即使氯霉素使用内标法测定结果也是偏低，用水复溶效果不理想，改用1%甲酸乙腈、5%甲酸乙腈复溶，氯霉素和氟苯尼考的响应值都得到改善，回收率也大大提高，5%甲酸乙腈溶解的标准品峰形更好，所以选择5%甲酸乙腈作为复溶的试剂。质谱检测条件：离子源：电喷雾电离源（ESI-）。
柱温：35℃，进样体积2L。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。
LC-Si硅胶小柱（3mL，200mg，美国WATERS公司）。氯霉素内标浓度为10ng/mL。
有机相选用甲醇和乙腈时，使用乙腈时氟苯尼考的响应更好，而且最终样品以5%甲酸乙腈溶解，选择水和乙腈作为流动相。检测方式：多选择反应监测（MRM）。
3.2 液相条件的确定流动相水相比较了纯水、0.1%甲酸水溶液，5mmol乙酸铵溶液，有机相比较了甲醇和乙腈等组合时色谱峰的出峰情况。2.4 标准溶液配制分别取氯霉素、氟苯尼考标准溶液（1000g/mL）0.1mL、氯霉素D5内标溶液（100g/mL）0.1mL至100mL容量瓶，用乙腈定容，配制成1g/mL的标准中间液和100ng/mL氯霉素D5内标工作溶液。氯霉素在蛋黄中的残留水平高，且在蛋黄中的消除较蛋白缓慢3 结果与讨论3.1 小茴香籽油包合物的制备及表征小茴香籽油包合物的表面特征见图1与齐娟等的结果类似。
将B-环糊精置于研钵中，加3倍量水（w/w）研磨均匀后，加入适量乙醇将小茴香籽油稀释液，挥发油与-环糊精的比例为1:8（w/w），连续研磨2h，4℃静置冷藏24h，滤过，减压干燥，即得。1 材料与仪器1.1 材料与试剂小茴香籽、-环糊精（药用级）、反式茴香脑（色谱级）、平板计数琼脂、MRS培养基等。
图1-A、图1-C分别为-环糊精放大200倍、5000倍扫描电镜图，B-环糊精质地松散，表面粗糙，富含长条状纹理。在泡菜发酵过程中，乳酸菌逐渐成为优势菌群，并使得泡菜具有独特的风味。
测定条件同上，包合物释放介质为pH4.0的乳酸乳酸钠缓冲液。小茴香籽是伞形科植物茴香FoeniculumvulgareMill的干燥成熟果实。
